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氧化铁黑是什么

作者: 来源: 日期:2017/7/11 16:48:40 人气:756

采用硫酸法生产钛白时,每生产一吨钛白要副产硫酸亚铁(FeS04·7H2O)3~3.2吨。据不完全统计,我国钛白工业副产硫酸亚铁超过100万吨/年,副产的硫酸亚铁除了少量用做聚合硫酸铁净水剂外,大部分还未得到充分利用。这不仅浪费硫、铁资源。而且还造成环境污染。

用钛白副产硫酸亚铁的铁原料来合成氧化铁颜料是一种解决钛白副产硫酸亚铁出路的有效途径。但是,钛白副产硫酸亚铁除含有 95%左右的亚铁盐外。还含有Ti、Mn、Mg、A1、等多种杂质。这些杂质若不加以处理,混杂在颜料成品中会影响颜料的色光与性能,尤其是Ti、Mn的影响较为明显。另外,如何利用钛 白副产硫酸亚铁中的硫酸根离子,这也是一个值得考虑的问题,近年来,利用钛 白副产硫酸亚铁合成氧化铁颜料的研究较为活跃。但就其工业应用的实际价值来讲,还存在原料的预处理和副产硫酸盐的利用等问题。

近年来,我国氧化铁黑需求量不断增加,是仅次于铁红和铁黄的铁系颜料。下面就其主要生产工艺、市场现状及发展前景作初步论述。

1氧化铁黑概述

1.1别名:氧化铁黑;铁黑;铁氧黑;四氧化三铁

1.2化学式:Fe2O3·FeO

1.3分子式:Fe3O4

1.4分子量:232.6

1.5性质:带有饱和的蓝墨光的黑色或黑红色粉末。属尖晶石型,是氧化亚铁和三氧化铁的加合物。呈微小的颗粒,粒径在0.1μm以下,相对密度4.73g/cm3,官网为1594℃。不溶于水、醇、碱,微溶于稀酸,溶于浓酸、热强酸,具有磁性,着色力和遮盖力都很高。具有良好的耐候、耐光、耐大气、耐久性,无水渗性和油渗性。在一般有机溶剂中很稳定,耐碱性良好,耐热至100℃。高温受热易被氧化,变成红色氧化铁。经过200℃焙烧可转变为γ- Fe2O3,而在300℃以上则转变为α- Fe2O3。能与其他细微颜色配合,形成光饶射作用,呈半透明性。

2生产工艺

从工艺上分为湿法铁黑和干法铁黑,干法铁黑应用不多,在此主要介绍湿法铁黑。湿法铁黑又包括直接合成法和氢氧化亚铁氧化法两种。

2.1直接合成法

将三氧化二铁和氢氧化亚铁在一定温度和pH值的条件下,直接进行加成反应,再经脱水、干燥得产品。本法产量高,被广泛采用。

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4               

Fe(OH)2+Fe2O3→2Fe(OH)3·FeO→Fe3O4·4H2O

2.2 氢氧化亚铁氧化法

由于氧化法生产的铁黑着色力明显高于合成法生成的炭黑,因而是生产中广泛采用的方法。

2.2.1 NaOH氧化

在搅拌下,向含硫酸亚铁150g/L的溶液中加入足够的30%的氢氧化钠,使40%的铁沉淀为Fe(OH)2,同时在30~35,通入空气氧化Fe2+至Fe3+,pH值由6将为3.5,形成晶核。再加入硫酸亚铁(是晶核的14倍),用 NaOH调至pH为4。在80℃鼓入空气进行氧化,然后喷雾干燥得针铁矿型氧化铁。将上述氧化铁置于转炉中,通入含有20%水蒸气的氢气流,在425~450加热,然后再含有10%空气的氮气流中于100~150加热处理,得到含有氧化亚铁28%的氧化铁黑颜料,颗粒长度和宽度分别为0.7μm和0.5μm,比表面积为8㎡/g,着色力高达180%。

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4                    

4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3                       

2Fe(OH)3+Fe(OH)2→2Fe(OH)3·Fe(OH)2→Fe3O4+4H2O    

2.2.2 NH4OH氧化

2.2.2.1方法一

2.2.2.1.1硫酸亚铁净化处理

钛白副产硫酸亚铁净化方法主要有重结晶法和氧化-絮凝法。重结晶法除杂效果好,但能耗高,且硫酸亚铁损失较大。氧化-絮凝法是将硫酸亚铁配成一定浓度的溶液,在一定的pH值下,加入适量的絮凝剂、还原铁粉和沉淀剂搅拌通气氧化,静置,过滤得到净化的硫酸亚铁。这种方法与重结晶法相比,成本较低,但操作过程较为麻烦一些。这里提出一种两步除杂工艺,过程如下:

(1)在钛白厂将副产硫酸亚铁在硫酸法钛白副产废酸中打浆,硫酸亚铁仍为固相,杂质则溶于废酸,离心过滤,用少许水洗涤,废酸关注溶解钛矿石。

(2)将水洗过滤的硫酸亚铁溶解搅拌,加入氨水调节溶液pH值至4-5,再加入适量的聚丙烯酰胺絮凝剂,则钛、锰、镁、铝、铁等的水解物絮凝沉降,然后吸取上层清液,滤渣除去。在第二步除杂过程中,Fe2+、Fe3+会水解絮凝沉降,这些会造成一些Fe2+的损失,损失量与溶液的pH值有关,硫酸亚铁应配成制备氧化铁黑所需浓度。(10~150g/L)

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